8-羟基喹啉重量法测定钼

    在乙酸铵-乙酸（pH₄）的缓冲溶液中，以EDTA为掩蔽剂，8-羟基喹啉与钼生成MoO₂（C₉H₈NO）₂的黄色沉淀，灼烧成三氧化钼称重。

    除钨酸根、钒酸根、铀酰离子和钛（Ⅳ）有干扰外，其他的金属离子如铁、铝、铬、铍、锌、锰、钴和碱土元素等均被EDTA掩蔽。试样经碱熔，水浸提，钛留子残渣中，而不干乱测定。钒酸根的干扰可在酸性较大的溶液中，加入亚硫酸钠煮沸使VO^-₃还原为V₂O⁴⁺₂消除其干扰。由于一般钼矿中很少有铀存在，铀的干扰可不予考虑。钨的干扰没有简便的方法消除，因此本法只适用于不含钨的试样。

    一、试剂

    EDTA溶液5%称取5克乙二胺四乙酸二钠溶于水并稀释至100毫升，摇匀。

    乙酸铵-乙酸缓冲溶液将50%乙酸铵和50%乙酸按3:4的比例混合，此溶液约为pH4。

    8-羟基喹啉-乙酸铵-乙酸溶液称取30克8-羟基喹啉（C₉H₇NO）溶于少量冰乙酸，在搅拌下慢慢地倾入900毫升水中，滴加1:1氨水至生成少量沉淀经搅拌下再溶解时，再加入少量乙酸溶解沉淀。然后用水稀释至1升，摇匀，如仍有浑浊现象则需过滤。

    二、分析手续

    称取0.4克试样，放入铁坩埚中，加6～8倍的过氧化钠，搅匀。在600～700°溶融3～5分钟。取出冷却，放入150毫升烧杯内，加热水30毫升，待作用完毕后，洗出坩埚。如溶液呈绿色可加几滴乙醇使创办全部还原。冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置过夜或干过滤。

    吸取25毫升或（50毫升）澄清溶液，放于200毫升烧杯中，慢慢地加入5毫升硫酸①，加热蒸发至冒白烟。取下冷却，加水约30毫升，煮沸数分钟，使可溶性盐类完全溶解。用快速滤纸过滤于250毫升烧杯中②，用2%硫酸溶液洗净烧杯，并洗沉淀7～8次，加水至约80毫升。

    向溶液中加入5%EDTA溶液③5毫升及2滴甲基橙指示剂，用1:1氨水中和于溶液呈橙色。加入pH4的乙酸铵-乙酸缓冲溶液5毫升，加热近沸。在搅拌下慢慢滴加8-羟基喹啉-乙酸铵-乙酸溶液，至钼沉淀完全溶液呈橙色为止，放在低温电热板上保湿半小时。趁热用快速定量滤纸过滤，用热水洗净烧杯，再洗沉淀7～8次。

    往沉淀中加入约1克草酸④，将沉淀连滤纸放入已恒重并盛有约0.5克草酸的瓷坩埚中，小心烘干与灰化，然后在500～525°灼烧。冷却后，以三氧化钼MoO₃的形式称量。再灼烧至恒重。